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化學上如何制備次磷酸

信息來源:www.ourdsj.icu | 發布時間:2020年02月22日

襄陽高隆磷化工有限責任公司現有產品:工業磷酸20000噸,五氧化二磷8000噸,多聚磷酸8000噸,磷酸三鈉3000噸,次磷酸2000噸,產品主要銷往福建、浙江、襄陽、山東、河北等地區。

 

化學上如何制備次磷酸?今天磷酸廠家為您講講具體的操作步驟:

 

離子交換樹脂法

 

將約70g用水濕潤的陽離子交換樹脂裝填到玻璃管中,用5 mol/L鹽酸約流通15min,經充分水洗后,把純度高的次磷酸鈉水溶液(15 g/60 ml H2O)從中流過,樹脂柱先用50 ml,然后再用25 rnl蒸餾水沖洗。將流出的酸和洗液合并,在水浴上蒸發濃縮。把濃縮的酸放在高真空、有P205的干燥器中脫水,冷卻結晶,過濾,重結晶,制得次磷酸成品。南充高品質次磷酸用在哪些行業

 

方法1.向填有陽離子交換樹脂的玻璃柱通水濕潤,然后通入5mol/L的鹽酸溶液進行洗滌,再用水洗凈。讓20%的此磷酸鈉試劑緩慢通過交換樹脂后,將流出的酸和洗液合并,蒸發濃縮,并在五氧化二磷環境中真空脫水、冷卻結晶。純度可達98%。

 

方法2.向5%左右的次磷酸鋇溶液中,邊攪拌邊加入25%的稀硫酸溶液,至Ba2+離 子完全沉淀靜置沉淀完全后,析出上層清液,加熱蒸發濃縮至元體積的10%,當溫度達105 oC時,迅速過濾,然后升溫至110 oC。維持15min,再升溫至130 oC,維持10min(注意:蒸發過程中要保持不沸騰)。停止加熱,過濾,濾液冷卻至-2~-3 oC,所得結晶即為成品經濃縮、冷卻、結晶而得。在次磷酸鋇溶液里加入稀硫酸抽提,或用次磷酸鈣 (次磷酸鋇)和當量硫酸(當量草酸)反應制得。

 

3.取285g Ba(H2PO2)2溶于5L水中,再取100g濃硫酸用水沖稀3~4倍后加入,攪拌均勻并靜置一日。用虹吸法小心地將溶液吸出,在瓷蒸發皿上蒸發,直到 剩余溶液體積僅為原體積的1/10。然后轉移到鉑皿中,在攪拌下蒸發直到溶液溫度達到105℃。將溶液趁熱過濾,無色濾液在繼續攪拌下蒸發濃縮(勿熱至沸 騰),溫度升到110℃時保溫15min。繼續升至130℃,保溫10min。稍冷,將其濾入磨口玻璃瓶中。將玻璃瓶冷卻到零下幾度,有結晶析出(如果還 不結晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁,并放置。

 

4 將磷化鈣與稀鹽酸作用生成的磷化氫通入攪拌的碘懸浮液中,直至碘的顏色消失。在減壓(40mm)下重復蒸餾,蒸去碘-化氫和過氧化氫,剩下的殘余物為純的次磷酸

 

5 在一根內徑約25厘米、長約25厘米、下面有排液活塞的管(它的頂端膨大成球形)中塞著一個棉花團,在棉花團以上裝入約70克市售的陽離子交換樹脂。把管 中完全裝滿水。當樹脂膨潤了幾小時之后,打開排液活塞,讓5N的鹽酸由球形部分流到樹脂層中,使樹脂完全淹沒在酸中。15分鐘后將酸排出,換蒸餾水浸洗, 直到放出的洗滌水中不再含酸為止。將樹脂層中的水完全排掉,關上活塞。加入15克次磷酸鈉溶于60毫升蒸餾水的溶液,并搖動它以除去樹脂層中的空氣泡。過 15分鐘后,讓溶液慢慢地滴下,先用50毫升蒸餾水淋洗后,再用25毫升蒸餾水淋洗二將所得的游離次磷酸溶液過濾后,先在水浴上蒸發。以后進一步脫水可按 西蒙和費埃的方法在高度真空中在五氧化二磷上蒸發,直到五氧化二磷變為紅棕色止(次磷酸稍有些揮發,它被五氧化二磷吸收后與五氧化二磷反應而產生紅棕 色)。然后將它放在冷劑中使它結晶。把析出的結晶放在冷卻了的陶質盤上以除去沾附的母液,.將它熔化,再冷卻使它結晶。如此制得的結晶約含98%的次磷 酸。 再用蒸餾水將樹脂層淋洗2次(每次用50毫升水)之后,用5N鹽酸處理使它再活化。然后用水徹底淋洗到完全不含酸,即可再使用。用此法制備次酸磷時,最好是至少用60克次磷酸鈉,分作4份來操作。這個方法的優點是可以立刻就獲得純的游離酸的溶液。

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